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固相微萃取(SPME)使用涂漬不同聚合物涂層的熔融石英纖維萃取頭(fiber)，通過浸入或頂空萃取（液體樣品）或頂空萃取（固體樣品）吸附樣品中的分析物。隨后將纖維置于氣相色譜儀的進樣口或SPME/HPLC的接口解吸池，解吸附分析物。
根據分析物的分子量和極性選擇萃取頭類型。
大部分萃取頭兼容HPLC溶劑，但100μM和30μM PDMS涂層不能兼容己烷。SPME萃取頭手柄分兩種款式，一種用于手動操作，一種用于自動進樣器或SPME/HPLC接口。兩種均具有以下特點：
手動進樣手柄配有可調進樣深度的針頭長度定位器，可控制萃取頭進入樣品瓶或進樣口的深度。彈簧使萃取頭縮回保護針頭內，鎖定機制可在萃取或解吸時將萃取頭固定在暴露位置。
自動進樣手柄設計上與手動手柄類似。由自動進樣器控制萃取頭移動，進行樣品自動萃取。SPME/HPLC接口也需要使用自動手柄。
一種SPME專用的手動手柄——SPME便攜式進樣器，可先在現場濃縮空氣或水中的有機物，再儲存運回實驗室。
固相微萃取的典型應用：
萃取頭選擇指南 | |||
|---|---|---|---|
| 分析物類型 | 推薦萃取頭 | ||
| 氣體和低分子 量化合物（分子量30-225） | 75 μm/85 μm Carboxen/聚二甲基硅氧烷 | 查找產品 | |
| 揮發性物質（分子量60-275） | 100 μm聚二甲基硅氧烷 | 查找產品 | |
| 揮發性物質、胺類和硝基芳香族 化合物（分子量50-300） | 65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯 | 查找產品 | |
| 極性半揮發性物質（分子量80-300） | 85 μm聚丙烯酸酯 | 查找產品 | |
| 非極性高分子量 化合物（分子量125-600） | 7 μm聚二甲基硅氧烷涂層 | 查找產品 | |
| 非極性半揮發性物質（分子量80-500） | 30 μm聚二甲基硅氧烷 | 查找產品 | |
| 醇類和極性化合物（分子量40-275） | 60 μm Carbowax(PEG)涂層 | 查找產品 | |
| 風味化合物：揮發性和 半揮發性物質，C3-C20（分子量40-275） | 50/30 μm二乙烯苯/Carboxen/ 聚二甲基硅氧烷涂層，StableFlex萃取頭 | 查找產品 | |
| 微量化合物分析（分子量40-275） | 50/30 μm二乙烯苯/Carboxen/ 聚二甲基硅氧烷涂層，2 cm StableFlex萃取頭 | 查找產品 | |
| 胺類和極性化合物（僅用于HPLC） | 60 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯 | 查找產品 | |